Laboratório de Instrumentação Eletrônica e Técnicas Analíticas

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Fluorescência de raios X por dispersão em energia (EDXRF):

O LIETA possui vários equipamentos comerciais de EDXRF de grande porte: um sistema portátil de XRF convencional (Epsilon 1, Malvern Panalytical), um sistema de EDXRF (ARTAX 200, Bruker), um sistema de TXRF (S2 PICOFOX, Bruker), e um sistema de microXRF (M4 TORNADO, Bruker). Além disso, possui dois sistemas portáteis desenvolvidos no próprio laboratório (homemade): um sistema de microXRF automatizado denominado Uirapuru-X e um sistema de macroXRF automatizado denominado Araucária-X. Todos os sistemas homemade desenvolvidos no LIETA são os resultados dos trabalhos de IC, dissertações, teses e colaborações. Os nomes escolhidos em Tupi-Guarani visam a valorizar e criar uma identidade do grupo. Além disso, representa uma filosofia de trabalho do laboratório em “abrasileirar” tecnologias inovadoras voltadas para a nossa realidade.

Equipamentos comerciais:

Epsilon 1 (Malvern Panalytical)

ARTAX 200 (Bruker)

M4 TORNADO (Bruker)

S2 Picofox (Bruker)

Equipamentos homemade:

Uirapuru-X

Araucária-X

A Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (EDXRF) é uma técnica espectroscópica que fornece informações qualitativas e quantitativas dos elementos químicos presentes em diversos tipos de amostras. Possui vantagens como:

  • possibilitar análises multielementares,
  • ser uma técnica não-destrutiva,
  • simplicidade na preparação das amostras,
  • análise rápida.

A EDXRF vem sendo utilizada em diversas áreas de pesquisa como: Física, Geologia, Biologia, Química, Biomedicina, Arqueometria, Ciências dos Materiais, Ciências Forenses entre outras. Além disso, o recente desenvolvimento e comercialização de equipamentos de bancada oferece a oportunidade de realizar medições de EDXRF com vantagens relevantes em termos de simplicidade e custos em comparação com outros métodos de análise elementares.

A EDXRF possui as variantes: Fluorescência de Raios X por Reflexão Total (TXRF), Microfluorescência de Raios X (MicroXRF) e Macrofluorescência de Raios X (MAXRF) que se distinguem pela geometria e tamanho de feixe.

A técnica de TXRF utiliza os efeitos da reflexão total para excitar as amostras, depositadas num material refletor. A reflexão total de raios X ocorre quando um feixe colimado de radiação eletromagnética incide sobre uma superfície lisa e polida de um material num ângulo menor que o ângulo crítico, desta forma a maior parte do feixe é refletida totalmente e somente uma pequena parte do feixe sofre refração no material. Com isso, é possível obter algumas vantagens em relação a EDXRF, como:

  • permite analisar concentrações na faixa de parte por bilhão,
  • redução do background,
  • dupla excitação da amostra por ambos os feixes primário e refletido,
  • pequena distância amostra-detector (≅ 1 mm) – ângulo sólido grande,
  • pequenos volumes de amostra e baixo limite de detecção.

A técnica de MicroXRF fornece informações sobre a distribuição espacial (imageamento) dos elementos em uma amostra permitindo estudar a distribuição dos elementos químicos, ou seja, fornece mapas elementares em 2D da superfície da amostra. A MicroXRF pode ser utilizada para análise pontual, de perfil e mapas bidimensionais. A utilização de micro feixes oferece vantagens como:

  • baixo limite de detecção baixo,
  • pequeno dano térmico,
  • pouco ou nenhum tratamento da amostra.

A técnica de MAXRF é bastante similar a MicroXRF, tendo como principais diferenças o tamanho da abertura do colimador e a área analisada. Os colimadores usados em MAXRF têm diâmetro de abertura da ordem de milímetros, com isso pode-se mapear áreas de até 1 metro quadrado por vez. Devido a essas características, esta variante da XRF vem sendo muito utilizada em Arqueometria para análise de pinturas em telas, dentre outros, para se obter um mapa bidimensional elementar.

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Laboratório de Instrumentação Eletrônica e Técnicas Analíticas – LIETA.

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